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超越系列自動電位滴定儀T70滴定分析操作步驟

來源:http://m.medekko.com/news/74.html   發布時間:2014-09-24

   

本文中使用的Mettler-Toledo超越系列自動電位滴定儀T70完全采用微電腦程序全自動控制滴定過程、自動計算測量結果,高的標準滴定溶液消耗體積精度可達0.05L(采用1mL的滴定管),分析結果精確,速度快捷,可完成各種滴定分析工作。同時儀器完全采用模塊化設計,可以根據需要任意擴展模塊和功能(如T90可以擴展到同時接6根不同的測量電極和8種不同的標準滴定溶液),實現完全的自動化分析。因此,為了提高分析的效率和自動化程度,對水質分析中的各被測項目,可以根據被測各參數化學反應的性質,將這些分析項目分成3組來分別測定:
  第一組,測量水的pH值和電導率值,測定堿度(即OH-,CO32-的含量)、Cl-含量第二組,測量F-濃度、測定SO42-含量和總硬度;第三組,CODCr值的測定當然,如果水質分析中的被測項目比較少,如只需要測量水的pH值和電導率值,測定堿度(即OH-,CO32-的含量)、Cl-含量和總硬度,則可以在一個樣品中同時完成全部分析項目的測定。質量檢測中遇到的各種理化指標和各種不同樣品的分析,也可以進行適當的優化。
  待測樣品的數量比較多時,自動樣品進樣器是提高效率的工具。分析人員只需按要求取樣,進行必要的前處理后將樣品放置在轉盤上,電位滴定儀將控制自動樣品進樣器自動進行這批樣品的滴定分析:按順序自動進行各種分析項目的滴定,滴定結束后啟動隔膜泵和沖洗單元沖洗干凈整個滴定系統;再進行電極的浸洗活化,后才進入下一個樣品中進行滴定分析。
  第一組的具體滴定分析步驟
  采用Rondo15進樣器和250mL滴定杯,所有的分析項目均可在同一個樣品中自動完成。
  首先采用DGi111智能電極測量溶液的pH值;再用InLab718電導率電極測量電導率值(注:通常的操作過程是首先直接測量樣品溶液的pH值和電導率值,再滴定分析酚酞堿度。也有一些行業(如鍋爐中的水質分析),需要消除OH-含量對電導率值的影響,以真實反映溶液中各種溶解性鹽類的相對含量:
  要求先將溶液滴定到pH值8.3后,再測定電導率值);然后HNO3和DGi111智能電極測定酚酞堿度;再HNO3和DGi111智能電極繼續測定甲基橙堿度;此時溶液的pH值為4.3,正好是Cl-與Ag+反應的pH值,由AgNO3和DMi141智能電極進行Cl-含量測定。
  整個分析過程使用了3根電極和2種標準滴定溶液。
  第二組的具體滴定分析步驟
  采用Rondo15進樣器和250mL滴定杯,所有的分析項目均可在同一個樣品中自動完成。
  首先采用DC219復合氟離子選擇性電極或DX219氟離子選擇性電極和參比電極測量F-離子濃度;再通過2個SP250蠕動泵分別加10mL的NH3-NH4Cl緩沖液和0.5mL鉻黑T指示劑,DP5光度電極EDTA標準滴定溶液測量總硬度(注:如果需要,可以測量鈣離子和鎂離子分別的含量);然后用HNO3和DGi111智能電極調節溶液pH值到6.5(微酸性環境),用智能滴定管精確加過量的BaCl2,充分攪拌沉淀SO42-,再用Li2SO4和InLab718電導率電極返滴定過量的BaCl2,計算SO42-的含量。
  整個分析過程使用了4根電極和4種標準滴定溶液。
  第三組的具體滴定分析步驟
  因為CODCr值的測定需要在178℃加熱回流再冷卻,因此只能將它單獨測量。

COD是指一定條件(在強酸并加熱條件)下,用一定的強氧化劑(重鉻酸鉀/或高錳酸鉀)處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的mg/L來表示。本文根據GB11914-89水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法(測量范圍:30-700mg/L)完成測試過程。    

操作過程:精確取20.000mL水樣放于消解管中,精確加入10.00mLK2Cr2O7標液(通常用c(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L),加幾粒沸石防止爆沸;再加30.0mL硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖勻消解管中的混合溶液;將消解管放入氣冷的消解器中,178℃加熱回流2小時(自開始沸騰時計時);取出消解管進行冷卻,用約50mL蒸餾水沖洗管壁,再將消解管直接放在20位的樣品轉盤上,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定剩余K2Cr2O7,計算CODCr值。

在電位滴定儀進行CODCr值滴定分析的同時,準備新一批的樣品進行加熱消解。

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